河北亚美真人钢管制造有限公司拥有6条生大口径直缝钢管,双面埋弧焊直缝钢管生产线的生产厂家,可加工非型号直缝钢管。
亚美真人 |网站地图
热门搜索:亚美真人大口径直缝钢管q345b直缝钢管河北亚美真人钢管制造有限公司

鉻的來源及測定方法,鉻的來源及測定方法

更新时间:2019-11-18 02:37人气:3832

鉻廣泛存在於自然環境中 ,化妝品中鉻的汙染來源首要是原材料及水,但水中鉻首要是電鍍、冶煉 、製革,印染、製藥等產業廢水汙染。鉻首要以六價和三價兩種價態存在。微量的三價鉻對人體是必須的 ,過多時也和六價鉻一樣對人體有害。一般六價的毒性比三價鉻強100倍,更易被人體吸收。化妝品衛生標準規定鉻為禁用物質。鉻的測定方法有二苯碳酰二肼比色法及原子吸收分光光度法。含量高時還可用容量法測定。 (一)二苯碳酰二肼分光光度法 1 利用範圍 本法適用於各類化妝品中鉻的測定 ,最低檢丈量為0.2μg。若取1.0g樣品檢測 ,最低檢出濃度為0.2mg/kg。 2 道理 化妝品中的三價鉻用高錳酸鉀氧化為六價鉻。過量高錳酸鉀用亞硝酸鈉分解,剩餘的亞硝酸鈉被尿素分解 。澄清溶液在酸性條件下加二苯碳酰二肼顯色,測定鉻的含量。 3試劑 3.1鉻標準儲備液 精確稱取2.828g在105℃~110℃幹燥2h的重鉻酸鉀K2Cr2O7(優級純)溶於200m1純水中,加1.5m1濃硝酸,用純水定容至1000ml ,此溶液1.00ml相當於1.00μg鉻。 3.2鉻標準溶液 取1.00ml鉻標準儲備液於容量瓶中用純水稀釋至1000ml此溶液1.00ml相當於1.00μg鉻。 3.3 1%二苯碳酰二肼溶液[Diphenvlcarbazide,(C6H5NH2)2CO] 取二苯碳酰二肼1.0g,加丙酮50ml使溶解。加水使成100ml。 3.4 1+1磷酸溶液。 3.5 20%尿素溶液。 3.6 1+1硫酸溶液。 3.7 2%亞硝酸鈉溶液。 3.8 6%高錳酸鉀溶液。 3.9 硝酸:優級純。 3.10 硝酸:優級純。 3.11 辛醇。 3.12 過氯酸:優級純。 3.13 飽和草酸銨。 3.14 1+7硫酸溶液。 4 儀器 4.1 硬質玻璃消解瓶(管)。 4.2 50ml比色管。 4.3 瓷坩堝。 4.4 箱形電爐。 4.5 分光光度計。 5 分析步驟 5.1樣品預處理 5.1.1濕式消解法:精確稱取1.0~2.0g樣品,置於消解瓶中,同時做試劑空缺。如為幹燥固體樣品,可酌加適量的水,使含水約75%以上,加硝酸10~15m1,混合放置,然後漸漸加熱。待激烈反應停止並冷卻後,加硫酸5~7.5m1,再漸漸加熱。如消解過程中有大量氣泡可加辛醇2~3滴。溶液如變為暗色時,再加2~3ml硝酸繼續加熱,至產生三氧化硫白煙而溶液呈現淡黃色或無色時消解完成。若消解不完全可再加少量硝酸及高氯酸1m1,加熱以加速消解,消解液冷卻後加5ml水及5m1草酸銨溶液,加熱至天生三氧化硫白煙為止,冷後加水使成50ml作為待測溶液,同時做試劑空缺。 5.1.2 幹濕消解法:精確稱取樣品1.0g置於瓷坩堝中在小火上緩緩加熱直至碳化。移進箱形電爐中於450~500℃下灰化6h擺布,冷卻取出。葳灰化不完全可加硝酸溶液2~5ml反複消解直至樣液為微黃色或無色,微火濃縮至近幹,然後定量轉移至50ml具塞比色管中,用水定容至刻度,必要時離心沉澱。同時做試劑空缺。 5.2 標準曲線 5.2.1 吸取鉻標準溶液(3.2)0,0.20,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00 ,8.00ml,分別置於150ml三角瓶中,加純水至50ml 。 5.2.2 向標準係列中加0.5ml 1+1硫酸,0.5ml 1+1磷酸及2~3滴6%高錳酸鉀溶液.如紫紅色消褪則應再加高錳酸鉀溶液 。各加幾粒玻璃珠,加熱煮沸 ,如紫紅色消退,需補加高錳酸鉀至煮沸後仍需保持紫紅色。 5.2.3 冷卻後向各瓶中加1ml 20%尿素溶液(1),然後滴加2%亞硝酸鈉溶液,每加1滴需充分振搖,直到紫紅色剛褪往為止 。待瓶中不冒氣泡後再將溶液轉移到50ml比色管中,用純水稀釋至刻度。 5.2.4 向比色管各加進2.5ml 1+7硫酸,0.5ml 1%二苯碳酰二肼,立即搖勻放置10min(2)在波長540nm下用3cm比色皿以純水作參比測定吸光度值。繪製標準曲線。 5.3 測定 分別取待測溶液及試劑空缺溶液50ml於150ml三角瓶中,調pH為7.0,按5.2.2~5.2.4操縱。從標準曲線讀取鉻的濃度。 6 計算 c=(A-A0)V/mV1 式中:c――化妝品中鉻的濃度,μg/g; A――從標準曲線上查得樣品管中鉻的含量,μg; A0――試劑空缺管中鉻的含量,μg; m――樣品質量,g; V――樣品整體積,ml; V1――測定時所取樣液量,ml。 注解 (1)還原過量的高錳酸鉀溶液時,應先加尿素溶液,然後再加亞硝酸鈉溶液。 (2)二苯碳酰二肼與鉻反應時溫度和放置時間對顯色都有影響。 15℃時顏色最穩定,顯色後2~3min顏色可達最深, 15min顯色穩定,1小時後有明顯褪色。(二)火焰原子吸收分光光度法 1 利用範圍 本法適用於化妝品中鉻的測定 ,最低檢出濃度為0.lmg/kg。 2 道理 樣品經消解處理後,使鉻以離子狀況存在於檢液中,當檢測液中鉻離子被原子化後,基態原子吸收來自鉻空心陰極燈發出的共振線 ,其吸收量與樣品中鉻含量成正比,根據丈量被吸收後的譜線強度與標準係列比較進行定量。 3 試劑 3.1 DDTC溶液:取二乙氨基二硫代甲酸鈉(sodium diethvldithiocarbamate, DDTC,[(C2H5)2NCS2Na·3H2O]2g溶於水使成100ml。 3.2 10%過硫酸銨溶液。 3.3 1+1氨水。 3.4 乙酸鈉緩衝溶液:取59m1 1mo1/L乙酸和141ml lmo1/L乙酸鈉混合,調節pH=5.0。 3.5甲基異丁基銅一MIBK。 3.6鉻標準儲備溶液:見二苯碳酰二肼分光光度法(3.1)。 3.7鉻標準利用溶液:見二苯碳酰二肼分光光度法(3.2)。 4儀器 4.1 原子吸收分光光度計及其配件。 4.2分液漏鬥:125ml分液漏鬥。 5 分析步驟 5.1樣品預處理 5.1.1濕式消解法:同二苯碳酰二肼分光光度法(5.1.l)。 5.1.2幹濕消解法 :同二苯碳酰二肼分光光度法(5.1.2)。 5.2 測定 取5.1.1或5.1.2處理的檢液置於100ml燒杯中,加10%過硫酸銨5ml後用l+1氨水調節pH為3.0~4.0。加上表麵皿 ,置沸騰水浴中加溫15min。冷卻後移進125m1分液漏鬥中。燒杯用純水清洗3次,每次用水15m1,洗液並進分液漏鬥中。另取鉻標準利用液(10μg/ml)O.0,0.50,1.00,5.00,10.00,20.00ml,於分液漏鬥中加純水60ml,分別向標準及樣品液中加5ml乙酸鈉緩衝液,振搖,加DDTC溶液5ml、MIBK 10ml搖振3min,於暗處靜置分層棄往水層,取MIBK溶液於10ml具塞比色管中,如呈混濁以2000r/min之速度離心分離2~3min使澄清後進行測定,以下按原子吸收分光光度法操縱。波長在357.9nm處測定吸光度。繪製濃度。吸光度標準曲線 ,計算樣品含量。 6 計算 C=(A-B)/m 式中:c-一化妝品中鉻的濃度,μg/g; A――從標準曲線上查得樣品中鉻的含量, μg; B――從標準曲線上查得試劑空缺鉻的含量, μg; M――樣品質量,g。,

直缝钢管公司简介钢管产品公司资质设备展示新闻中心钢管知识现货库存联系方式
地址:河北省保定南市区丽源路757号 联系电话:0317-6549577 24小时免费服务热线:魏经理13435736370

河北亚美真人钢管制造有限公司专业生产直缝钢管、大口径直缝钢管、直缝焊管、埋弧焊直缝钢管 版权所有 | 备icp800051890 网站地图